1、准确称取0.1g无水醋酸钠试样,置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL醋酐;
2、冰醋酸使之溶解,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点;
3、平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数;
4、由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着HClO4-HAc标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。
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